合成工艺的创新
合成工艺创新是有机合成中一个很重要得方面,涉及到许多方面的问题,本文只是从合成的角度来探讨一下。好的合成工艺可以使一个频临灭绝的产品死而后生,可以使一个频临倒闭的化工企业死灰复燃,可以是一个好的化工企业蒸蒸日上,锦上添花。最好的合成工艺创新,应该首先从创造性地合成路线入手,如果您研究的合成路线,在国内外没有报道,那么就是最先进的,如果成本很低,就会取得巨大的成功,相反,只是重复国内外的文献,那么,你的工艺也就跟别人没啥两样,别人可能比你做的更好。怎样进行合成路线创新?
1.进行详细的文献调研,掌握文献中各种合成路线,详细分析每条路线的优缺点,从而设想出自己的合成路线。
2.参考同系列产品的合成路线,有时,可以从同系列产品的合成路线得到借鉴
3.搜索该产品的中间体,就可知道目前国内外的合成路线。这时就可以设计自己的新的合成路线了
4.在目前的合成路线基础上,进行优化,改变价格高的原料为价格低的原料,例如,如反应中用氢化钠作为碱,则可尝试采用氢氧化钠,氢氧化钾等便宜的碱代替
5.如果有一部反应的收率很低,那么该步反应就是你的公关对象,通过优化反应条件,获得较高收率,那你就取得了成功。
合成工艺的优化
1)合成工艺的优化主要就是反应选择性研究
有机合成工艺优化是物理化学与有机化学相结合的产物,是用化学动力学的方法解决有机合成的实际问题,是将化学动力学的基本概念转化为有机合成的实用技术。
反应的目标是提高收率,但是影响收率的因素较多,使问题复杂化。化学动力学的研究目标是提高选择性,即尽量使消耗的原料转化为主产物。只有温度和浓度是影响选择性的主要因素。在一定转化率下,主副产物之和是一个常数,副产物减少必然带来主产物增加。提高转化率可以采取延长反应时间,升高温度,增加反应物的浓度,从反应体系中移出产物等措施。
温度范围的选择
在两个反应温度下做同一合成实验时,可以根据监测主副产物的相对含量来判断主副反应活化能的相对大小,由此判断是低温还是高温有利于主反应,从而缩小了温度选择的范围。实际经验中,一般采取极限温度的方式,低温和高温,再加上二者的中间温度,可判断出反应温度对反应选择性的影响趋势。
某一组分浓度的选择
在同一温度下(第一步已经选择好的温度下),将某一组分滴加(此组分为低浓度,其他组分就是高浓度)或一次性加入(此组分为高浓度,其他组分就是低浓度)进行反应,就可根据监测主副产物的相对含量来判断该组分是低浓度还是高浓度有利于主反应。确定了某一组分的浓度影响,接下来就是研究该组分的最佳配比问题。相同的条件下,再确定其他组分浓度的影响。
2)定性反应产物
动力学研究方法要求副反应最小,而其他方法要求主反应最大。因此研究反应的选择性,搞清副反应的产物结构是必要地前提。在条件允许的情况下,应尽量分析反应混合物的全部组分,包括主产物,各种副产物,分析他们在气相色谱、液相色谱或薄层色谱上的相对位置和相对大小。从而可以看出各组分的相对大小及各组分随温度和浓度条件不同的变化。对不同的副反应采取不同的抑制方法。
①首先搞清反应过程中那些副产物生成;
②重点找出含量较多的副产物的结构,因为只有抑制了主要副反应,才能显著提高主反应的选择性;
③根据主要副产物的结构,研究其生成的机理,速度方程和对比选择性方程,并据此进行温度效应、浓度效应分析;
④由对比选择性方程确定部分工艺条件,并据此设计获取活化能相对大小和反应级数相对高低的试验方按。
⑤也应该找出最难除去的杂质的结构,进行(3),(4)的方法研究。